6  CNS: Procedura (pełna)

Autor

Maurycy Żarczyński

6.1 Przygotowanie do pracy

  • Wymienić osuszki jeśli to konieczne.

  • Wymienić wypełnienie lub całą rurę spalań jeśli to konieczne.

  • Wymienić miedź i wełnę mosiężną lub srebrną w rurze redukcyjnej.

  • Wymienić tygiel popiołów jeśli to konieczne.

  • Sprawdzić lancę tlenową.

    Musi być widoczny prześwit, lanca nie może być zatkana. Do zatkania może dojść jeśli w tyglu popiołów zgromadzi się zbyt dużo materiału.

  • Sprawdzić połączenia między elementami aparatu.

  • Sprawdzić wszystkie inne niezbędne elementy urządzenia i ich stan.

6.2 Standardowe czynności

6.2.1 Rozruch urządzenia

  • Założyć owiewkę wyprowadzającą gorące powietrze z tyłu Vario El Cube.

  • Włączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.

  • Włączyć program Vario El Cube.

    Skrót znajduje się na pasku zadań.

  • Ruch referencyjny.

    Tylko na pustej karuzeli. Potwierdzić, że opróżniona.

  • Włączyć oprogramowanie.

  • Busy/Standby – aparatura skomunikowana.

  • Włączyć gazy techniczne.

  • Ustawienie opcji spalania:

    Options > Settings > Parameters:

    • Combustion tube: 1150 °C.

    • Reduction tube: 850 °C.

  • Gazy techniczne należy zakręcić jeśli aparatura dopiero się rozgrzewa.

  • Poczekać aż się detektor (TCD) osiągnie temperaturę roboczą.

Pole TCD powinno przestać migać i pokazywać wartość powinna wynosić około 60 °C.

W czasie rozgrzewania urządzenia gazy techniczne powinny pozostać zakręcone.

  • Ciśnienie robocze gazów:

    • O2: 2 bar.

    • He: 1.2 bar (1200 mbar).

6.2.2 Przygotowanie do pracy

  • W nowym pliku:

    • 1 × blank O2.

    • 2–3 × blank bez O2.

      W ślepej próbie najważniejsze jest pole piku. Pustą kapsułkę zwijamy, należy pozbyć się powietrza.

    • 2–3 × próbki stabilizujące (RunIn).

      Próbki powinny być możliwie blisko spodziewanego zakresu analitycznego.

    • 2–3 × wzorzec jako day factor.

  • Wybór metody dozowania O2:

    • 2 mg 70 s.

    • 2 mg 80 s.

    • 5 mg 90 s.

    • 10 mg 120 s.

Należy wykorzystywać metodą skutkującą najniższym dozowaniem prowadzącym do pełnego spalenia próbki.
Im wyższa naważka, lub spodziewana zawartość węgla tym dłuższe dozowanie tlenu niezbędne do całkowitego spalenia próbki.

  • Można załadować maksymalnie 79 próbek na początku.

    80. i kolejne można dołożyć w trakcie, analizator będzie je doliczał. Należy mieć na uwadze maksymalne wypełnienie tygla popiołów.

6.2.3 Pomiar

Można użyć wartości blank i day factor do korekty wyników.

6.2.4 Wyłączenie

  • Wystudzenie urządzenia:

    Options > Settings > Parameters:

    • Combustion tube: 0 °C.

    • Reduction tube: 0 °C.

  • Zakręcić gazy techniczne, przekręcić zawory do oporu.

  • Wyłączenie aparatury poniżej 150 °C

    Ostudzenie do tej temperatury zajmuje około 3 godziny.

  • Wyłączyć oprogramowanie.

  • Wyłączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.

6.3 Diagnostyka urządzenia

6.3.1 Test szczelności

  • Urządzenie musi być rozgrzane lub wystudzone.

    Nie pracować w trakcie grzania lub schładzania. Stała temperatura. Preferowane prowadzenie testów na zimnym urządzeniu.

  • Włączyć program Vario El Cube.

    Skrót znajduje się na pasku zadań.

  • Ruch referencyjny.

    Tylko na pustej karuzeli. Potwierdzić, że opróżniona.

  • Przy dużej nieszczelności lub zatkaniu układu widać zakłócenia przypływu.

    Wykonywanie testów szczelności wymaga schłodzenia kolumn.

  • Nieszczelność układu:

    • TCD flow bardzo niski.

    • He flow bardzo wysoki.

    • Ciśnienie spada.

  • Zatkanie układu:

    • Oba przepływy niskie.

    • Ciśnienie wysokie.

  • Wykonywanie ogólnego testu szczelności (raw leak test):

    Options > Diagnostic - Raw leak test > Ok.

  • Oprogramowanie pokazuje schemat urządzenia oraz informuje co zrobić oraz z jakich elementów zestawu testowego skorzystać. Zakręcić zawór tlenu.

    Start.
    Przebieg testów i informacje o aktualnym ciśnieniu.
    Po zakończeniu można odkręcić gazy techniczne.

  • Wykonanie szczegółowych testów szczelności (fine leak test):

    0 (zerowy) jest tożsamy z Raw leak test.

  • Day factor.

    Mierzenie wzorca każdego dnia analiz. Stosunek pomiaru do teorii. Day factor informuje o korekcie względem faktycznego pomiaru a oczekiwanej wartości.

6.4 Inne

  • Świeżo zasypane kolumny będą skutkować wzrostem wartości ślepych przy pierwszych próbkach – musi się przepalić (3–4 × blank).

  • Dla próbek ślepych wprowadzamy 1.000.

  • Method (parametry dozowania tlenu):

    Zdefiniowane. Options > Settings > Methods.

  • Próbki ślepe (Blnk):

    • With O2: próbka spalana z tlenem.

    • Without O2: próbka spalana bez tlenu.

    W większości przypadków stosujemy próbki ślepe bez tlenu. Ale na świeżych zasypach i po zmianach w urządzeniu należy wykonać 1–2 × Blnk z tlenem.

  • Wybór metody dozowania tlenu:

    Bierzemy próbkę i kilka podobnych naważek z innymi czasami dozowania O2 (im mniej tym lepiej). Dopracowujemy dla pewnego rodzaju osadu w wybranych warunkach.

  • Wstawienie wiersza w arkuszu: Insert line.

  • Zamiana próbek w arkuszu: Swap.

  • Wstawienie znacznika stop w wybranym miejscu: Stop tag.

  • Zaznaczenie aktualnie analizowanej próbki: Current sample.

    Zielone cieniowanie wiersza.

  • Zaznaczenie wiersza, do którego zostanie wpisana waga próbki: Current weight.

    Żółte cieniowanie wiersza.

  • Zatrzymanie analizy przed jej końcem: zielony pasek nie przeskoczy.

    Autosampler czeka gotowy do następnej próbki ale trzeba przestawić current sample o jedno miejsce.

  • Przesunięcie autosamplera (karuzeli): System – carousel position.

    Konieczne jest usunięcie wszystkich próbek.

  • Jeśli chcemy przeanalizować próbkę N trzeba zadać pozycję autosamplera N-1 (jedną wstecz). Current sample jako N.

  • Zmiana trybu pracy: Mode.

  • Zmiana stylu standardów: Math.

  • Po otwarciu gazów pozwolić urządzeniu na kilka minut swobodnej pracy

    Przedmuchanie układu.

  • Tryby analizy:

    • Auto: pracuje próbka po próbce do ostatniej próbki lub stop tag.

      Zależnie od ustawień, po zakończeniu analizy może nastąpić uśpienie urządzenia.

    • Single: pracuje w trybie pojedynczej próbki. Czeka po każdej próbce w trybie standby (oczekiwanie).

  • Usypianie urządzenia: Sleep (ikonka księżyca).

    Urządzenie zrealizuje zadane warunki.

    Options > Settings > Sleep/Wake Up

    • Combustion tube: 900 °C.

    • Reduction tube: 700 °C.

    Przy krótkiej przerwie w pracy nie należy schładzać rur.

  • Urządzenie najlepiej wybudzać ręcznie, tak aby nie pozostawiać go bez nadzoru.

  • Interwały zużycia elementów: Intervals.

  • Wymiana elementów: Replace part; przy otwarciu układu gazowego.

    Odcina dostęp gazu do urządzenia. Czekać aż ciśnienie spadnie.

    • Po zamknięciu układu:

      Finished.

  • Regulacja zaworu kulowego: Adjust ball valve.

  • Regulacja autosamplera (karuzeli): Adjust carousell.

  • Wygrzewanie kolumn adsorpcyjnych CO2 i SO2:

    • Po wymianie kolumny.

    • Przy podejrzeniu zanieczyszczenia.

      Colum heatout.

      Czynność zajmuje około 30 minut.

  • Sterowanie indywidualnymi elementami urządzenia: System test.

  • Dziennik i wyjaśnienie błędów: Error buffer.

6.5 Rejestr zmian

  • 04.12.2022 MZ: wersja inicjalna Quarto. Rozwinięcie treści.
  • 28.05.2023 MZ: Quarto book chapter.