6 CNS: Procedura (pełna)
6.1 Przygotowanie do pracy
Wymienić osuszki jeśli to konieczne.
Wymienić wypełnienie lub całą rurę spalań jeśli to konieczne.
Wymienić miedź i wełnę mosiężną lub srebrną w rurze redukcyjnej.
Wymienić tygiel popiołów jeśli to konieczne.
Sprawdzić lancę tlenową.
Musi być widoczny prześwit, lanca nie może być zatkana. Do zatkania może dojść jeśli w tyglu popiołów zgromadzi się zbyt dużo materiału.
Sprawdzić połączenia między elementami aparatu.
Sprawdzić wszystkie inne niezbędne elementy urządzenia i ich stan.
6.2 Standardowe czynności
6.2.1 Rozruch urządzenia
Założyć owiewkę wyprowadzającą gorące powietrze z tyłu Vario El Cube.
Włączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.
Włączyć program Vario El Cube.
Skrót znajduje się na pasku zadań.
Ruch referencyjny.
Tylko na pustej karuzeli. Potwierdzić, że opróżniona.
Włączyć oprogramowanie.
Busy/Standby – aparatura skomunikowana.
Włączyć gazy techniczne.
Ustawienie opcji spalania:
Options > Settings > Parameters:Combustion tube: 1150 °C.
Reduction tube: 850 °C.
Gazy techniczne należy zakręcić jeśli aparatura dopiero się rozgrzewa.
Poczekać aż się detektor (TCD) osiągnie temperaturę roboczą.
Pole TCD powinno przestać migać i pokazywać wartość powinna wynosić około 60 °C.
W czasie rozgrzewania urządzenia gazy techniczne powinny pozostać zakręcone.
- Ciśnienie robocze gazów:
O2: 2 bar.
He: 1.2 bar (1200 mbar).
6.2.2 Przygotowanie do pracy
- W nowym pliku:
1 × blank O2.
2–3 × blank bez O2.
W ślepej próbie najważniejsze jest pole piku. Pustą kapsułkę zwijamy, należy pozbyć się powietrza.
2–3 × próbki stabilizujące (RunIn).
Próbki powinny być możliwie blisko spodziewanego zakresu analitycznego.
2–3 × wzorzec jako day factor.
- Wybór metody dozowania O2:
2 mg 70 s.
2 mg 80 s.
5 mg 90 s.
10 mg 120 s.
Należy wykorzystywać metodą skutkującą najniższym dozowaniem prowadzącym do pełnego spalenia próbki.
Im wyższa naważka, lub spodziewana zawartość węgla tym dłuższe dozowanie tlenu niezbędne do całkowitego spalenia próbki.
Można załadować maksymalnie 79 próbek na początku.
80. i kolejne można dołożyć w trakcie, analizator będzie je doliczał. Należy mieć na uwadze maksymalne wypełnienie tygla popiołów.
6.2.3 Pomiar
Można użyć wartości blank i day factor do korekty wyników.
6.2.4 Wyłączenie
Wystudzenie urządzenia:
Options > Settings > Parameters:Combustion tube: 0 °C.
Reduction tube: 0 °C.
Zakręcić gazy techniczne, przekręcić zawory do oporu.
Wyłączenie aparatury poniżej 150 °C
Ostudzenie do tej temperatury zajmuje około 3 godziny.
Wyłączyć oprogramowanie.
Wyłączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.
6.3 Diagnostyka urządzenia
6.3.1 Test szczelności
Urządzenie musi być rozgrzane lub wystudzone.
Nie pracować w trakcie grzania lub schładzania. Stała temperatura. Preferowane prowadzenie testów na zimnym urządzeniu.
Włączyć program Vario El Cube.
Skrót znajduje się na pasku zadań.
Ruch referencyjny.
Tylko na pustej karuzeli. Potwierdzić, że opróżniona.
Przy dużej nieszczelności lub zatkaniu układu widać zakłócenia przypływu.
Wykonywanie testów szczelności wymaga schłodzenia kolumn.
Nieszczelność układu:
TCD flow bardzo niski.
He flow bardzo wysoki.
Ciśnienie spada.
Zatkanie układu:
Oba przepływy niskie.
Ciśnienie wysokie.
Wykonywanie ogólnego testu szczelności (raw leak test):
Options > Diagnostic - Raw leak test > Ok.Oprogramowanie pokazuje schemat urządzenia oraz informuje co zrobić oraz z jakich elementów zestawu testowego skorzystać. Zakręcić zawór tlenu.
Start.
Przebieg testów i informacje o aktualnym ciśnieniu.
Po zakończeniu można odkręcić gazy techniczne.Wykonanie szczegółowych testów szczelności (fine leak test):
0 (zerowy) jest tożsamy z Raw leak test.
Day factor.
Mierzenie wzorca każdego dnia analiz. Stosunek pomiaru do teorii. Day factor informuje o korekcie względem faktycznego pomiaru a oczekiwanej wartości.
6.4 Inne
Świeżo zasypane kolumny będą skutkować wzrostem wartości ślepych przy pierwszych próbkach – musi się przepalić (3–4 × blank).
Dla próbek ślepych wprowadzamy 1.000.
Method (parametry dozowania tlenu):
Zdefiniowane.
Options > Settings > Methods.Próbki ślepe (Blnk):
With O2: próbka spalana z tlenem.
Without O2: próbka spalana bez tlenu.
W większości przypadków stosujemy próbki ślepe bez tlenu. Ale na świeżych zasypach i po zmianach w urządzeniu należy wykonać 1–2 × Blnk z tlenem.
Wybór metody dozowania tlenu:
Bierzemy próbkę i kilka podobnych naważek z innymi czasami dozowania O2 (im mniej tym lepiej). Dopracowujemy dla pewnego rodzaju osadu w wybranych warunkach.
Wstawienie wiersza w arkuszu:
Insert line.Zamiana próbek w arkuszu:
Swap.Wstawienie znacznika stop w wybranym miejscu:
Stop tag.Zaznaczenie aktualnie analizowanej próbki:
Current sample.Zielone cieniowanie wiersza.
Zaznaczenie wiersza, do którego zostanie wpisana waga próbki:
Current weight.Żółte cieniowanie wiersza.
Zatrzymanie analizy przed jej końcem: zielony pasek nie przeskoczy.
Autosampler czeka gotowy do następnej próbki ale trzeba przestawić current sample o jedno miejsce.
Przesunięcie autosamplera (karuzeli):
System – carousel position.Konieczne jest usunięcie wszystkich próbek.
Jeśli chcemy przeanalizować próbkę N trzeba zadać pozycję autosamplera N-1 (jedną wstecz).
Current samplejako N.Zmiana trybu pracy:
Mode.Zmiana stylu standardów:
Math.Po otwarciu gazów pozwolić urządzeniu na kilka minut swobodnej pracy
Przedmuchanie układu.
Tryby analizy:
Auto: pracuje próbka po próbce do ostatniej próbki lub stop tag.Zależnie od ustawień, po zakończeniu analizy może nastąpić uśpienie urządzenia.
Single: pracuje w trybie pojedynczej próbki. Czeka po każdej próbce w trybie standby (oczekiwanie).
Usypianie urządzenia:
Sleep (ikonka księżyca).Urządzenie zrealizuje zadane warunki.
Options > Settings > Sleep/Wake UpCombustion tube: 900 °C.
Reduction tube: 700 °C.
Przy krótkiej przerwie w pracy nie należy schładzać rur.
Urządzenie najlepiej wybudzać ręcznie, tak aby nie pozostawiać go bez nadzoru.
Interwały zużycia elementów:
Intervals.Wymiana elementów:
Replace part; przy otwarciu układu gazowego.Odcina dostęp gazu do urządzenia. Czekać aż ciśnienie spadnie.
Po zamknięciu układu:
Finished.
Regulacja zaworu kulowego:
Adjust ball valve.Regulacja autosamplera (karuzeli):
Adjust carousell.Wygrzewanie kolumn adsorpcyjnych CO2 i SO2:
Po wymianie kolumny.
Przy podejrzeniu zanieczyszczenia.
Colum heatout.Czynność zajmuje około 30 minut.
Sterowanie indywidualnymi elementami urządzenia:
System test.Dziennik i wyjaśnienie błędów:
Error buffer.
6.5 Rejestr zmian
- 04.12.2022 MZ: wersja inicjalna Quarto. Rozwinięcie treści.
- 28.05.2023 MZ: Quarto book chapter.